濟南炳熠化工科技有限公司
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(一)常見燃燒檢測方法和標準
(1)UL 94 垂直燃燒測試簡介
試樣燃燒行為 V-0 V-1 V-2
試樣數(shù) 5 5 5
每個試樣點燃次數(shù) 2 2 2
每個試樣每次點燃后單個試樣最長有焰燃燒時間/s ≦10 ≦30 ≦30
第二次點燃后單個試樣最長無焰燃燒時間/s ≦30 ≦60 ≦60
5個試樣10次點燃后有焰燃燒總時間/s ≦50 ≦250 ≦250
有無引燃熔滴和熔滴是否引燃脫脂棉 否 否 是
是否燃燒到夾具 否 否 否
(2)IEC 60695 灼熱絲測試簡介
灼熱是用直徑為 4mm的鎳/鉻絲制成的環(huán)。試驗時,用夾具將
樣品夾住,夾具可以在軌道上移動。灼熱絲通電加熱達到標準規(guī)
定的溫度,移動夾具,使灼熱絲以 0.8N~1.2N力施加在樣品上,
施加時間為三十秒。在厚約 10mm的平滑白松木板上緊裹一層絹
紙作為鋪底層,置于灼熱絲施加點下方(200±5)mm處。如果樣
品未起燃,或雖然起燃,但在灼熱絲移去三十秒內自動熄滅,且
不引燃鋪底層,則判灼熱絲試驗通過。
(3)UL 1581 VW-1 線材測試簡介
VW-1 是電線的防火等級。其測試標準:實驗規(guī)定試樣(有金屬芯的線材,直徑有不同規(guī)格)保持垂直,
用試驗用的噴燈(火焰高度 125mm,熱功率 500W)燃燒 15 秒鐘,然后停止 15秒鐘,反復 5 次。
合格標準為:
(1)剩余火焰不可超過 60 秒鐘。
(2)試樣不可燒損 25%以上。
(3)墊在底部的外科用棉不可被落下物引燃。
(4)ASTM D2863 極限氧指數(shù)測試
氧指數(shù)的定義:
在規(guī)定的試驗條件下,在氧氮混合氣流中,測定剛好能維
持材料燃燒的以體積百分數(shù)表示的最低氧濃度。氧指數(shù)是
用來判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度。
具體測試方法:
(1)將試樣垂直固定在燃燒筒中,使氧、氮混合氣流由下
向上流過。
(2)用點火器點燃試樣頂端,同時記時和觀察試樣燃燒長度,
與所規(guī)定的判據(jù)相比較。
(3)在不同的氧濃度中試驗一組試樣,測定塑料正好維持平衡
燃燒時的最低氧濃度,用混合所中氧含量的體積百分數(shù)表示。
(4)氧濃度%=氧流量/(氧流量+氮流量)X100%
部分塑料的極限氧指數(shù)
聚甲醛 16 環(huán)氧樹脂 20
聚甲基丙烯酸甲酯 17 聚碳酸酯 27
聚乙烯 17 聚氯乙烯 47
聚丙烯 17 聚砜 60
聚苯乙烯 18 聚四氟乙烯 95
(二)不同檢測燃燒檢測方法和標準對工程塑料阻燃性能的表征
(1)在阻燃 PP(十溴阻燃或八溴)和阻燃增強 PBT(十溴阻燃,15%GF)中,即使添加過量的阻燃劑,灼熱絲依然不能夠達到標準;但是其在UL 94 垂直燃燒測試中能夠滿足標準,達到離火即熄的水平;而氮磷系列膨脹型阻燃劑添加量越多,其灼熱絲和UL94 V0 測試的阻燃效果都是越好;為什么會出現(xiàn)上述情況?
上述情況的出現(xiàn)是由于阻燃劑的阻燃機理不同造成的。
如采用溴系阻燃劑熔滴帶走熱量的機制,則體系要達到一定溫度,使阻燃劑分解,才能順利滴落把熱量帶走,所以體現(xiàn)在 850℃灼熱絲比 750℃灼熱絲反而更好通過;同樣由于滴落這種體系,所以通過測試的偶然性也要大很多。
UL94 燃燒的氣體是甲烷氣體,噴頭的溫度為 750 度,用藍火進行燃燒火焰測試;而灼熱絲采用的是燈絲溫度達到所需要測試的溫度。用 UL94 V0 測試時,噴頭的火焰一直對垂直的樣條燃燒,能夠持續(xù)不斷的給予穩(wěn)定火焰,有利于體系阻燃劑分解發(fā)揮作用,從而通過熔滴帶走熱量;而灼熱絲僅僅是插入測試樣品中間,阻燃劑分解的程度比不上 UL94 V0 的體系,所以阻燃劑分解和熔滴效果要差點,延燃時間要長很多。因此,即使通過加入更多的阻燃劑,從機理上不能解決延燃的問題。如同滴落體系薄制件的阻燃反而比厚制件的好做(主要是能否及時帶走熱量) 。 采用膨脹型成碳阻燃劑能夠解決上述問題,因為體系是成碳的原理,灼熱絲插入制品后,灼熱絲周圍成碳,阻燃劑的添加量越多,其成碳效果越好,可以達到完全沒有延燃時間。其阻燃機制一樣符合UL94 V0 燃燒測試。
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阻燃 PP(十溴阻燃或八溴) 阻燃增強 PBT(十溴阻燃,15%GF) |
氮磷系阻燃 PP 或PBT |
阻燃機理 |
氣相阻燃//熔滴帶走熱量 |
成炭//(膨脹或氣相阻燃) |
UL94 測試 |
薄制件易熔滴,易達到 V-0。 厚制件不易熔滴,不易達到 V-0。 |
厚制件易成炭,易達到 V-0。 薄制件不易成炭,不易達到 V-0。 |
ICE 60695灼熱絲 |
850℃灼熱絲測試易熔滴,易通過。 750℃灼熱絲測試熔滴略難,通過略難。 增加阻燃劑用量,改善不大。 |
薄制件/850℃灼熱絲測試成炭略難,通過略難; 增加阻燃劑用量,改善明顯。 相同條件 750℃灼熱絲更容易通過,溫度越低, 碳層的保護效果越好。
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(2)氫氧化物用于 PE 能夠擁有非常高的氧指數(shù)(一般都38以上) ,但是其比較難通過 UL 94 V0 或者 VW-1。氮磷系列膨脹型阻燃劑用于 PE 氧指數(shù)不算太高(一般僅僅32 左右) ,但是其較易通過 UL94 V0 或者VW-1。為什么?
這一方面是由于氫氧化物和氮磷系膨脹型阻燃劑阻燃機理造成的,另外一方面是由于燃燒檢測方法的不同所造成的。 氫氧化物由于依靠釋放結晶水吸熱阻燃,其能夠降低體系的溫度,從而抑制燃燒過程,但是如果氫氧化物的量不夠的話,不能夠熄滅火焰,所以其正好符合氧指數(shù)的測試標準,降低溫度的過程,延遲了燃燒的進行,導致其有較高的氧指數(shù),但是由于其不能完全熄滅火焰,導致其不能滿足 UL94 垂直燃燒的要求。而氮磷系膨脹阻燃劑完全依靠成炭達到阻燃的目的,如果不能夠完全結炭覆蓋塑料表面,火焰?zhèn)鬟f速度不會變慢,所以其氧指數(shù)相對要低些,但是,一旦碳層形成,火焰就會立刻熄滅,表現(xiàn)
出 UL94 V0輕松達到。
(3)某些阻燃聚苯乙烯具有非常高的氧指數(shù),但是其UL94測試效果很差,為什么?
這是聚苯乙烯的降解機制引起的。大部分塑料的燃燒降解過程是大分子斷鏈,經(jīng)過一系列的降解才成為小分子的。而聚苯乙烯的降解基本上直接降解為小分子。由于氧指數(shù)的測試是樣條頂部點燃火焰,聚苯乙烯降解的小分子立刻從頂部釋放,不會引燃聚苯乙烯體系,導致其氧指數(shù)測試數(shù)值很高;而UL94 的測試是樣條從底部點燃火焰,聚苯乙烯降解的小分子立刻被底部的火焰點燃,加速了這個聚苯乙烯體系的燃燒,所以顯示出阻燃聚苯乙烯具有非常高的氧指數(shù),但是其 UL94測試效果很差。
(4)添加相同分數(shù)的氮磷膨脹型阻燃劑在聚乙烯和聚丙烯中,UL94 的級別為什么會存在差異?
添加相同分數(shù)的氮磷膨脹型阻燃劑在聚乙烯和聚丙烯中,阻燃聚丙烯更容易達到 UL94 V0,而阻燃聚乙烯可能僅僅才為 UL94 V2,只有加入更多的阻燃劑,阻燃聚乙烯才能夠達到 UL94 V0。 出現(xiàn)上述情況是由于聚乙烯和聚丙烯的降解機制所引起的,聚乙烯大約在 335~450℃之間分解,其燃燒熱值為 45.9MJ/kg;而聚丙烯分子結構中與叔碳原子相連的 H 活潑性大,與聚乙烯相比,降低了其熱穩(wěn)定性,熱分解過程中,聚丙烯的分子量降低首先出現(xiàn)在 227~247℃之間,在 302℃以上時,分解變得顯著,其燃燒熱值為 44.0MJ/kg。氮磷系膨脹型阻燃劑大約在 250℃左右開始發(fā)揮效果,其與聚丙烯的匹配效果更好;而在聚乙烯中,在聚乙烯降解前,已經(jīng)消耗更多的阻燃劑;同時聚乙烯的燃燒熱也是大于聚丙烯的。
(5)不同的環(huán)境下是否要求不同程度的灼熱絲標準?
是的,普通情況下的灼熱絲標準如前所述。
目前,電器對阻燃方面的要求越來越高,IEC60335 灼熱絲(即無人看管電器標準)要求是灼熱絲溫度 750℃,2S 熄滅。許多阻燃劑不能夠穩(wěn)定地做到上述阻燃,但是氮磷系膨脹型阻燃劑能夠很輕松的通過上述測試,其正是依靠密閉的碳層,將火焰隔氧熄滅??梢酝ㄟ^阻燃劑的加入量,來調節(jié)阻燃效果。
(6)是否阻燃體系滴落就不能達到UL 94 V-0 的標準?
從 UL 94V-0的標準來看,如果體系滴落但是不引起燃棉的話,一樣能夠通過 UL 94V-0。當然,從阻燃機理上來說,不滴落的 UL94 V-0比滴落的 UL 94V-0 的阻燃要穩(wěn)定很多,因為滴落的過程存在偶然性,也可能出現(xiàn)很多樣品中出現(xiàn)少量的滴落燃棉的現(xiàn)象,而不滴落阻燃則穩(wěn)定很多,適用范圍也大很多,并能夠適應于更多的阻燃測試標準。
(7)是否阻燃制品通過UL 94V-0 標準就代表阻燃劑能夠滿足最終的阻燃要求?
一般來說,我們測試制品的阻燃可以通過 UL 94V-0,并不能說這個阻燃制品一定具備阻燃效果。根據(jù) UL746C 標準, 制品通過 70℃×168h 浸水后阻燃依然保持 UL94 V0 的標準, 才具有真正的阻燃意義。如果制品不能夠通過 UL746C 標準,則表明制品內的阻燃劑可能存在析出以及不耐水,不能夠滿足長期使用的要求。
(8)經(jīng)常看到有人直接用打火機測試擠出的樣條來判斷材料的阻燃性,其存在一定的合理性,也存在一定的局限性,為什么? 直接用打火機對制品進行阻燃測試,對于鹵素體系,比較容易判斷,因為其體系的機制決定了產(chǎn)品的密實程度對于阻燃效果影響不大;同樣氫氧化物體系也是這樣;但是對于氮磷系成炭阻燃體系,由于依靠成炭機制,產(chǎn)品的密實程度對阻燃影響比較大,如剛擠出的條子,其密實程度有限,內部可能存在一些氣泡,對于成炭有副作用,而經(jīng)過注塑后的制品其密實度大大加強,成炭效果也更加的迅速。
(9)VW-1 的燃燒測試標準類似與哪些燃燒測試標準?
VW-1 燃燒測試類似垂直燃燒,既與 UL94 燃燒測試類似,但是一般來說,VW-1 燃燒測試要求比 UL94更高。
(10)是否燃燒測試方法只有以上四種形式呢?
以上四種燃燒測試方法是目前主要應用到的測試方法,燃燒測試還有很多表征的方法測試,并不僅僅是通過了以上四種測試,就代表阻燃材料的阻燃性合格。針對不同的環(huán)境以及要求,阻燃材料還有許多各種各樣的要求,比如:煙密度的要求,材料在某些環(huán)境下水平燃燒的要求,針焰測試要求等等。熟悉了解材料的測試要求,才能夠更好的推薦合適的阻燃劑給予客戶,幫助客戶做出性能達標的產(chǎn)品。
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