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解析常見的燃燒檢測方法和標準對塑料阻燃性能的表征

更新時間:2016-12-16 21:31:03點擊次數(shù):2718次
 

(一)常見燃燒檢測方法和標準

 

1UL 94 垂直燃燒測試簡介

 

試樣燃燒行為                                    V-0        V-1      V-2

試樣數(shù)                                           5         5        5

每個試樣點燃次數(shù)                                 2         2        2

每個試樣每次點燃后單個試樣最長有焰燃燒時間/s      10     30      30

第二次點燃后單個試樣最長無焰燃燒時間/s            30     60      60

5個試樣10次點燃后有焰燃燒總時間/s                50     250     250

有無引燃熔滴和熔滴是否引燃脫脂棉                                

是否燃燒到夾具                                                   

2IEC 60695 灼熱絲測試簡介

灼熱是用直徑為 4mm的鎳/鉻絲制成的環(huán)。試驗時,用夾具將

樣品夾住,夾具可以在軌道上移動。灼熱絲通電加熱達到標準規(guī)

定的溫度,移動夾具,使灼熱絲以 0.8N~1.2N力施加在樣品上,

施加時間為三十秒。在厚約 10mm的平滑白松木板上緊裹一層絹

紙作為鋪底層,置于灼熱絲施加點下方(200±5)mm處。如果樣

品未起燃,或雖然起燃,但在灼熱絲移去三十秒內自動熄滅,且

不引燃鋪底層,則判灼熱絲試驗通過。

 

3UL 1581 VW-1 線材測試簡介

VW-1 是電線的防火等級。其測試標準:實驗規(guī)定試樣(有金屬芯的線材,直徑有不同規(guī)格)保持垂直,

用試驗用的噴燈(火焰高度 125mm,熱功率 500W)燃燒 15 秒鐘,然后停止 15秒鐘,反復 5 次。 

合格標準為:

1)剩余火焰不可超過 60 秒鐘。

2)試樣不可燒損 25%以上。

3)墊在底部的外科用棉不可被落下物引燃。

4ASTM D2863 極限氧指數(shù)測試

氧指數(shù)的定義:

在規(guī)定的試驗條件下,在氧氮混合氣流中,測定剛好能維

持材料燃燒的以體積百分數(shù)表示的最低氧濃度。氧指數(shù)是

用來判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度。

具體測試方法:

1)將試樣垂直固定在燃燒筒中,使氧、氮混合氣流由下

向上流過。

2)用點火器點燃試樣頂端,同時記時和觀察試樣燃燒長度,

與所規(guī)定的判據(jù)相比較。

3)在不同的氧濃度中試驗一組試樣,測定塑料正好維持平衡

燃燒時的最低氧濃度,用混合所中氧含量的體積百分數(shù)表示。

4)氧濃度%=氧流量/(氧流量+氮流量)X100%

部分塑料的極限氧指數(shù)

 

聚甲醛  16                      環(huán)氧樹脂  20

聚甲基丙烯酸甲酯  17            聚碳酸酯  27

聚乙烯  17                      聚氯乙烯  47

聚丙烯  17                      聚砜  60

聚苯乙烯  18                    聚四氟乙烯  95

 (二)不同檢測燃燒檢測方法和標準對工程塑料阻燃性能的表征

 

1)在阻燃 PP(十溴阻燃或八溴)和阻燃增強 PBT(十溴阻燃,15GF)中,即使添加過量的阻燃劑,灼熱絲依然不能夠達到標準;但是其在UL 94 垂直燃燒測試中能夠滿足標準,達到離火即熄的水平;而氮磷系列膨脹型阻燃劑添加量越多,其灼熱絲和UL94 V0 測試的阻燃效果都是越好;為什么會出現(xiàn)上述情況? 

上述情況的出現(xiàn)是由于阻燃劑的阻燃機理不同造成的。

如采用溴系阻燃劑熔滴帶走熱量的機制,則體系要達到一定溫度,使阻燃劑分解,才能順利滴落把熱量帶走,所以體現(xiàn)在 850℃灼熱絲比 750℃灼熱絲反而更好通過;同樣由于滴落這種體系,所以通過測試的偶然性也要大很多。

UL94 燃燒的氣體是甲烷氣體,噴頭的溫度為 750 度,用藍火進行燃燒火焰測試;而灼熱絲采用的是燈絲溫度達到所需要測試的溫度。用 UL94 V0 測試時,噴頭的火焰一直對垂直的樣條燃燒,能夠持續(xù)不斷的給予穩(wěn)定火焰,有利于體系阻燃劑分解發(fā)揮作用,從而通過熔滴帶走熱量;而灼熱絲僅僅是插入測試樣品中間,阻燃劑分解的程度比不上 UL94 V0 的體系,所以阻燃劑分解和熔滴效果要差點,延燃時間要長很多。因此,即使通過加入更多的阻燃劑,從機理上不能解決延燃的問題。如同滴落體系薄制件的阻燃反而比厚制件的好做(主要是能否及時帶走熱量) 。  采用膨脹型成碳阻燃劑能夠解決上述問題,因為體系是成碳的原理,灼熱絲插入制品后,灼熱絲周圍成碳,阻燃劑的添加量越多,其成碳效果越好,可以達到完全沒有延燃時間。其阻燃機制一樣符合UL94 V0 燃燒測試。

    

阻燃 PP(十溴阻燃或八溴)

阻燃增強 PBT(十溴阻燃,15GF

氮磷系阻燃 PP PBT

阻燃機理

氣相阻燃//熔滴帶走熱量

成炭//(膨脹或氣相阻燃)

UL94 測試

薄制件易熔滴,易達到 V-0。

厚制件不易熔滴,不易達到 V-0。

厚制件易成炭,易達到 V-0

薄制件不易成炭,不易達到 V-0

ICE 60695灼熱絲

850灼熱絲測試易熔滴,易通過。

750灼熱絲測試熔滴略難,通過略難。

增加阻燃劑用量,改善不大。

薄制件/850℃灼熱絲測試成炭略難,通過略難;

增加阻燃劑用量,改善明顯。

相同條件 750℃灼熱絲更容易通過,溫度越低,

碳層的保護效果越好。

2)氫氧化物用于 PE 能夠擁有非常高的氧指數(shù)(一般都38以上) ,但是其比較難通過 UL 94 V0 或者 VW-1。氮磷系列膨脹型阻燃劑用于 PE 氧指數(shù)不算太高(一般僅僅32 左右) ,但是其較易通過 UL94 V0 或者VW-1。為什么?

這一方面是由于氫氧化物和氮磷系膨脹型阻燃劑阻燃機理造成的,另外一方面是由于燃燒檢測方法的不同所造成的。 氫氧化物由于依靠釋放結晶水吸熱阻燃,其能夠降低體系的溫度,從而抑制燃燒過程,但是如果氫氧化物的量不夠的話,不能夠熄滅火焰,所以其正好符合氧指數(shù)的測試標準,降低溫度的過程,延遲了燃燒的進行,導致其有較高的氧指數(shù),但是由于其不能完全熄滅火焰,導致其不能滿足 UL94 垂直燃燒的要求。而氮磷系膨脹阻燃劑完全依靠成炭達到阻燃的目的,如果不能夠完全結炭覆蓋塑料表面,火焰?zhèn)鬟f速度不會變慢,所以其氧指數(shù)相對要低些,但是,一旦碳層形成,火焰就會立刻熄滅,表現(xiàn)

UL94 V0輕松達到。

 

 3)某些阻燃聚苯乙烯具有非常高的氧指數(shù),但是其UL94測試效果很差,為什么?

這是聚苯乙烯的降解機制引起的。大部分塑料的燃燒降解過程是大分子斷鏈,經(jīng)過一系列的降解才成為小分子的。而聚苯乙烯的降解基本上直接降解為小分子。由于氧指數(shù)的測試是樣條頂部點燃火焰,聚苯乙烯降解的小分子立刻從頂部釋放,不會引燃聚苯乙烯體系,導致其氧指數(shù)測試數(shù)值很高;而UL94 的測試是樣條從底部點燃火焰,聚苯乙烯降解的小分子立刻被底部的火焰點燃,加速了這個聚苯乙烯體系的燃燒,所以顯示出阻燃聚苯乙烯具有非常高的氧指數(shù),但是其 UL94測試效果很差。

4)添加相同分數(shù)的氮磷膨脹型阻燃劑在聚乙烯和聚丙烯中,UL94 的級別為什么會存在差異?

添加相同分數(shù)的氮磷膨脹型阻燃劑在聚乙烯和聚丙烯中,阻燃聚丙烯更容易達到 UL94 V0,而阻燃聚乙烯可能僅僅才為 UL94 V2,只有加入更多的阻燃劑,阻燃聚乙烯才能夠達到 UL94 V0 出現(xiàn)上述情況是由于聚乙烯和聚丙烯的降解機制所引起的,聚乙烯大約在 335450℃之間分解,其燃燒熱值為 45.9MJkg;而聚丙烯分子結構中與叔碳原子相連的 H 活潑性大,與聚乙烯相比,降低了其熱穩(wěn)定性,熱分解過程中,聚丙烯的分子量降低首先出現(xiàn)在 227247℃之間,在 302℃以上時,分解變得顯著,其燃燒熱值為 44.0MJkg。氮磷系膨脹型阻燃劑大約在 250℃左右開始發(fā)揮效果,其與聚丙烯的匹配效果更好;而在聚乙烯中,在聚乙烯降解前,已經(jīng)消耗更多的阻燃劑;同時聚乙烯的燃燒熱也是大于聚丙烯的。

5)不同的環(huán)境下是否要求不同程度的灼熱絲標準?

是的,普通情況下的灼熱絲標準如前所述。

目前,電器對阻燃方面的要求越來越高,IEC60335 灼熱絲(即無人看管電器標準)要求是灼熱絲溫度 750℃,2S 熄滅。許多阻燃劑不能夠穩(wěn)定地做到上述阻燃,但是氮磷系膨脹型阻燃劑能夠很輕松的通過上述測試,其正是依靠密閉的碳層,將火焰隔氧熄滅??梢酝ㄟ^阻燃劑的加入量,來調節(jié)阻燃效果。

 

6)是否阻燃體系滴落就不能達到UL 94 V-0 的標準?

UL 94V-0的標準來看,如果體系滴落但是不引起燃棉的話,一樣能夠通過 UL 94V-0。當然,從阻燃機理上來說,不滴落的 UL94 V-0比滴落的 UL 94V-0 的阻燃要穩(wěn)定很多,因為滴落的過程存在偶然性,也可能出現(xiàn)很多樣品中出現(xiàn)少量的滴落燃棉的現(xiàn)象,而不滴落阻燃則穩(wěn)定很多,適用范圍也大很多,并能夠適應于更多的阻燃測試標準。

 7)是否阻燃制品通過UL 94V-0 標準就代表阻燃劑能夠滿足最終的阻燃要求?

一般來說,我們測試制品的阻燃可以通過 UL 94V-0,并不能說這個阻燃制品一定具備阻燃效果。根據(jù) UL746C 標準, 制品通過 70℃×168h 浸水后阻燃依然保持 UL94 V0 的標準, 才具有真正的阻燃意義。如果制品不能夠通過 UL746C 標準,則表明制品內的阻燃劑可能存在析出以及不耐水,不能夠滿足長期使用的要求。

 

8)經(jīng)常看到有人直接用打火機測試擠出的樣條來判斷材料的阻燃性,其存在一定的合理性,也存在一定的局限性,為什么? 直接用打火機對制品進行阻燃測試,對于鹵素體系,比較容易判斷,因為其體系的機制決定了產(chǎn)品的密實程度對于阻燃效果影響不大;同樣氫氧化物體系也是這樣;但是對于氮磷系成炭阻燃體系,由于依靠成炭機制,產(chǎn)品的密實程度對阻燃影響比較大,如剛擠出的條子,其密實程度有限,內部可能存在一些氣泡,對于成炭有副作用,而經(jīng)過注塑后的制品其密實度大大加強,成炭效果也更加的迅速。

9VW-1 的燃燒測試標準類似與哪些燃燒測試標準?

VW-1 燃燒測試類似垂直燃燒,既與 UL94 燃燒測試類似,但是一般來說,VW-1 燃燒測試要求比 UL94更高。

 

10)是否燃燒測試方法只有以上四種形式呢?

以上四種燃燒測試方法是目前主要應用到的測試方法,燃燒測試還有很多表征的方法測試,并不僅僅是通過了以上四種測試,就代表阻燃材料的阻燃性合格。針對不同的環(huán)境以及要求,阻燃材料還有許多各種各樣的要求,比如:煙密度的要求,材料在某些環(huán)境下水平燃燒的要求,針焰測試要求等等。熟悉了解材料的測試要求,才能夠更好的推薦合適的阻燃劑給予客戶,幫助客戶做出性能達標的產(chǎn)品。